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AZ31镁合金熔体超声净化处理
来源:  阅读次数:913  时间:2016-06-12  
 

 

核心提示:AZ31镁合金熔体超声净化处理李浩宇 乐启炽张志强 刘 轩崔建忠(东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室)摘要:利用超声处理

 

乐启炽 张志强 刘 轩 崔建忠
(东北大学材料电磁过程研究教育部重点实验室)
 

摘要:利用超声处理 AZ31镁合金熔体,考察了超声功率及静置时间对净化效果的影响,分析了超声熔体净化的机理。结果表明,超声处理可以加速熔体中夹杂物的凝聚,实现 AZ31镁合金熔体的净化。 AZ31镁合金熔体超声处理的最佳超声体积功率密度为0.30 W/cm³,适当延长静置时间对净化有利。铸锭中夹杂物越多,电导率越小,电导率可以表征铸锭的净化程度。

镁合金具有密度底 , 比刚度和比强度高 , 导热性能 、 电磁屏蔽性能 、 阻尼性能 、 切削加工性和减震性能优良 , 同时具有尺寸稳定 、 易回收等优点 , 使其在汽车 、 航空航 天及 3C产品等中得到广泛的应用 。

随着镁合金使用量的增加,镁合金废料的回收再利 用成为其应用发展的一个重要问题 。 研究其回收再利 用对节约资源 、 降低镁合金单位能耗和减少环境污染具 有重要意义 。 但镁合金废料中含有大量的夹杂物 , 这些夹杂物一方面降低铸件的成形性 , 限制其应 用范 围 , 另一方面严重损害了合金的强度 、 韧性 、 疲劳抗力 、 流动性 、 铸造性能以及耐蚀性能等 。 因此, 纯净化是镁合金扩大应用范围的关键之一。 目前镁合金熔 体的净化方法主要有熔剂净化法 、 非熔剂净化法 、 稀土 除杂法和复合净化法等  。 超声波作为外场对金属 的除气 、 凝固组织晶粒的细化以及防止宏观偏析等方面 的作用已经得到证实, 但熔体超声净化处理的研 究还比较少 , 并且在很大程度上集中于数学模型的建立 与理论计算分析 。 本课题以  AZ31镁合金为研究对象 航空航 天及 3C产品等中得到广泛的应用 。采用超声处理净化镁合金熔体 , 研究了超声功率及处理 后静置时间对熔体净化效果的影响 , 并利用电导率表征 熔体的净化程度 。

1、试验方法 

材料选择  AZ31镁合金 , 其化学成分见表1。超声处理装置与文献装置相同 。 使用的设备包括超声处理系统 、 电阻炉和不锈钢坩埚 。 超声系统是由频率为 (15±2)KHz 的超声发生器 、 磁致伸缩换能器和工具头组成 。 超声功率为0~2KW 连续可调 。 在试验过程中 , 镁熔体的温度、工具头的预热温度和超声处理时间被精确控制 。

表1 AZ31镁合金的化学成分

将AZ31 合金放入铁制坩埚中熔炼 , 铁坩埚为圆台状 , 高120mm,底部内径为50 mm,顶 部 内 径 为70mm,在电阻炉中熔炼时CO₂+0.5% 的 SF6混合气体保护 。 合金加热到700℃ 至完全熔化 , 搅拌均匀后 待温度稳定为700℃ 后保温10min,随后将预热的超声发射器 ( 预热至处理温度 ) 从坩埚的顶部导入 , 发射器 由上部浸入合金液面 下20mm。为研究超声处理对AZ31合金熔体净化效果的影响 , 选定的超声功率为0、35、95、120  和135W,熔炼时合金液高度约为110mm, 超声体积功率密度分别 为0.11、0.30、0.380.43W/cm³, 静置时间为30s。随后将不同条件处理的熔体连同坩埚立即水冷 , 沿铸锭纵向锯开 , 纵截面经打磨和 抛光后 , 用体积分数为 4% 的硝酸酒精溶液腐蚀 。 为了 考察夹杂物在铸锭中不同位置的含量 、 分布和净化效 果 , 将铸锭从上到下分为顶层 、 第2层 、 第3层和底层 , 并采用体式显微镜 、 光学显微镜和图像分析软件对铸锭 纵截面的夹杂物分布和含量进行统计分析 。 由于铸锭 的总夹杂物含量一定 , 而每一层的夹杂物含量各不相同 , 因此 , 采用如下公式来统计夹杂物的相对面积分数 。

式中 ,Ai为第i层夹杂物的相对面积分数 ;Si 为第i层 的夹杂物面积 ;SO 为铸锭纵断面的夹杂物总面积 。

采用SIGMASCOPE SMP10 金属电导率测试仪对 铸锭电导率进行测量 。 具体方法是将试样粗磨后在截 面平均分成4行再分成3 列 , 分别测量12 格的电导率 , 然后各列取平均值进行比较 。

2、结果与分析

2.1 超声功率对熔体净化效果的影响

图1为700℃ 条件下 , 不同超声输出功率 (0、35、95和135 W)对  AZ31 镁合金熔体处理30s,静置30s 后 夹杂物相对面积分数与输出功率的关系曲线 。 由图1可知 , 随着超声功率的变化 , 夹杂物在铸锭各层的分布 发生了明显的改变 。 无超声处理时铸锭顶部夹杂相对 面积分数最大 、 其次是底部 , 第2层和第3层夹杂分布 极少 ; 而施加超声处理的铸锭夹杂物主要分布在铸锭的 底部 , 底部夹杂占铸锭截面上总夹杂物的相对面积分数均超过80%。可以认为 , 对 AZ31 镁合金熔体进行超声处理有利于夹杂物在铸锭底部的沉降 , 且95W与135W功率条件下铸锭底部的夹杂 物相对面积分数接近85%,说明该功率的超声波对于夹杂的分布作用效果相对较好 。


图1 700 ℃时 功率对  AZ31 夹杂物分布的影响

图2为700 ℃ 时 AZ31合金熔体经不同功率超声处理后 , 铸锭截面上各层夹杂物的实际面积分数与各层 平均电导率变化曲线。可以看出,随着夹杂物面积分数 的增大,电导率减小;夹杂面积分数越大, 电导率越小。无超声处理条件下铸锭的电导率最低 , 施加95W超声处理条件的铸锭电导率最高 , 其次是35W和135W, 再次证明了施加超声可以实现镁合金熔体的净化 , 并且700 ℃ 时  AZ31合金熔体的最优净化功率为95W。

图2 AZ31镁合金电导率随夹杂物面积分数的变化规律


2.2  静置时间对熔体净化效果的影响 

图3为700 ℃ 时 AZ31 镁合金经120W 超声处理30s 后 , 静置不同时间对铸锭各层夹杂物相对面积分数 的影响 。 可以看出,静置30s时铸锭底部夹杂物的相 对面积分数比未静置铸锭底部夹杂相对面积分数高,净化效果较理想。可见静置时间对熔体的净化效果有明显影响 。

图3 700 ℃条件下静置时间对 AZ31夹杂分布的影响

图4 为700℃ 时对AZ31 镁合金进行120W超声处理30S后,静置不同时间后铸锭截面上各层夹杂物的实 际面积分数与各层平均电导率变化图 。 可以看出 , 夹杂物实际面积分数增大导致电导率值降低 ; 静置30S后铸锭电导率值高于静置30S的铸锭电导率值 。 静置时间影响铸锭各层夹杂物实际面积分数 , 进而影响电导率。因此, 可以用电导率表征AZ31 镁合金熔体的净化程度 。

图4 AZ31合金电导率随夹杂物面积分数的变化

2.3 超声凝聚熔体夹杂原理

超声波在容器中形成驻波场 , 微粒或者气泡等在声 辐射力的作用下 , 向垂直于声传播方向的声压节或声压 腹平面运动 , 非金属夹杂物在声交互作用力 (Acoustic Force)以及旁力 (Lateral Force)的作用下形成凝聚物 。 当停止超声导入之后,凝聚物会因重力和浮力迅速地下 沉和上升从而达到分离的目的 。 对于镁合金熔体 , 主要夹杂物为 MgO,其 密度为3.58*103kg/ m³ , 大于镁合金熔体的密度,主要是利用沉降使之与熔体分离 。 

在超声波驻波场下, 只要悬浮液中液体和微粒的声 比因数不为0,微粒就会在声辐射力的作用下向声压节 或声压腹运,见图5。在超声波驻波场下悬浮液中的微粒运动主要受到声辐射力Stokes拖力和有效浮升力的影响 。


图5 超声作用杂质的原理示意图

微粒的运动方程为 :

 
式中 , Þp 、Vp 分别是微粒的密度和体积 ;M ′ 为附加质量 ;x为微粒距声压节或腹的距离 ;t为时间 ;Fa 为声辐射 力 ;Fb 为有效浮升力 ;Fd 为Stokes拖力 , 各项的表达式 为 :

式中 , μ 为粘度 ;c为声波的传播速度 ;dp 为微粒的直径 ;k为波数 ;E为平均声能密度 ;G为悬浮液的声比因 数 ,G >0 时 , 微粒向最近的声压节处运动 ;G <0 时 , 微 粒向最近的声压腹处运动 。 在此 过程中 , 微粒碰撞凝 聚 , 最终达到凝聚平衡状态 。 含有非金属夹杂物的金属 液可以视为悬浮液 , 在一定频率超声波的作用下 , 夹杂 物同样会发生凝聚效应。

通过超声对  AZ31 镁合金的处理 , 得出超声作用对 合金中杂质的去除有促进作用 。 当熔体超声处理时 , 超 声波在坩埚中形成驻波场 , 夹杂物微粒在声辐射力作用 下 , 向垂直于传播方向的声压节或声压腹平面运动 , 在 声交互作用力以及旁力的作用下形成凝聚物 , 在随后的 静置时间内凝聚后的夹杂物会因重力迅速下降 , 从而达 到去除夹杂物的目的 。 夹杂物的团聚在一定程度上依 赖于声流的机械搅拌作用 , 而声压梯度导致的闭合环流 ( 声流 ) 又取决于超声波的功率 , 因此超声波功率必须达 到一定大小 , 才能起到充分的搅拌作用 , 促进夹杂物的 凝聚 , 同时在机械搅拌力的作用下 , 又可以使夹杂物破 碎分散 。 任何熔体都有空化阈值 , 即当功 率达到一定 值 , 空化泡才能够在熔体中形成和发展 。 其能够促进夹 杂物的聚合 , 但空化崩溃的瞬间产生强烈的冲击波 , 反 而会使夹杂物破裂而分散 。 功率过低 , 声流作用距离较 短 , 起不到很好的搅拌作用 , 聚合效应较弱 , 同时可能达 不到空化阈值 , 空化程度较低 , 同样不利于夹杂物的聚 合和沉降 ; 功率过高 , 声流较强 , 空化崩溃加强 , 会使夹 杂物破碎分散 。 所以在声流和空化促进以及抑制夹杂 物的沉降作用下 , 当合适的超声功率作用于合金熔体时 才会产生最佳的净化效果 , 因此出现了最佳净化效果的 功率或功率范围 。

3  结   论 
(1) 利用功率超声处理可以实现镁合金熔体中夹 杂物的快速分离 , 证实功率超声可以实现镁合金熔体的 快速净化 。 

(2) 超声熔体净化程度与超声施加功率及处理后 静置时间有关 。 在试验条件下 ,AZ31镁合金熔体超声 处理的最佳体积功率密度为0.30W/ cm³, 适当延长静 置时间对净化有利 。 

(3) 用电导率来表征铸锭的净化程度是可行的 , 铸 锭中夹杂物越多电导率越小 。

 
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